制氮机加氢除氧(催化脱氧法)的氮气纯化原理,是一种利用催化化学反应去除氮气中微量氧气的精制技术。其原理和流程如下:
1. 原料气与氢气混合:
* 来自制氮机(通常是PSA或膜分离法)的粗氮气(纯度约99.0%-99.9%),其中含有ppm级别(百万分之几)的残留氧气(O₂)。
* 向这股粗氮气流中按计算的比例加入高纯氢气(H₂)。氢气添加量需略高于化学反应所需的化学计量比(即H₂:O₂ > 2:1),以确保氧气被完全反应掉,同时避免过量过多。
2. 催化反应除氧:
* 混合了氢气的氮气进入装有特殊催化剂的反应器(脱氧塔)。
* 在催化剂(通常是负载在载体上的,如钯Pd、铂Pt)的作用下,并在适宜的温度(通常在200-400°C范围内)下,氢气(H₂)和氧气(O₂)发生剧烈的催化化合反应:
`2H₂ + O₂ → 2H₂O + 热量`
* 这个反应非常迅速且,能将氮气中的微量氧气几乎完全转化为水蒸气(H₂O),从而使氧含量降低到极低的水平(可降至ppb级,即十亿分之几)。
3. 冷却与除水:
* 从催化反应器出来的高温氮气含有大量反应生成的水蒸气。
* 高温气体首先经过冷却器(如换热器或水冷器),温度被降低到接近常温。降温使得大部分水蒸气冷凝成液态水。
* 随后,气体进入气液分离器(或称为水分离器),将冷凝下来的液态水有效地分离并排出系统。
4. 深度干燥与除氢:
* 虽然经过冷却分离,气体中仍含有饱和水蒸气及未反应完的微量氢气(H₂)。
* 气体进入吸附干燥器(通常填充干燥剂如分子筛),吸附去除残留的水分,使氮气降至-40°C甚至-70°C以下。
* 同时,干燥剂(特别是某些类型的分子筛)也能吸附去除部分过量的氢气。
* 关键步骤: 为了确保终产品氮气中不含氢气(氢气在某些应用中也是杂质),通常在干燥器后设置一个专门的除氢器。除氢器内装有特殊的催化剂(如脱氢催化剂或某些金属氧化物),在较低温度下将残留的微量氢气催化氧化成水(通常利用气体中残留的极微量氧或通过特殊设计引入微量空气),生成的水再被后续的干燥剂吸附。或者,使用高选择性的吸附剂直接吸附去除氢气。
5. 精密控制:
* 整个过程需要精密的控制系统:氧分析仪实时监测粗氮气入口或出口的氧含量,反馈调节氢气添加量,确保氢气既不过量也不不足。
* 温度控制系统保证催化反应在佳温度窗口进行。
总结: 加氢催化脱氧法的本质是利用催化剂促进氢气与氧气化合生成水,再通过冷却、分离、深度干燥和除氢等步骤,将反应产物水以及过量的氢气去除,从而获得高纯度(99.999%以上)、低氧(<1ppm)、低、无氢的氮气产品。这种方法除氧效率极高,但设备相对复杂,需要处理氢气和使用高温催化剂,适用于对氮气纯度要求极高的场合,如电子、半导体、金属热处理、化工合成等领域。

